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保湿耐火材料:氮化硅制品的生产工艺
加入时间:2012-07-08 最后编辑时间:2012-07-08 文章出处: 作者:
氮化硅制品按工艺可以分为反应烧结制品、热压制品、常压烧结制品、等静压烧结制品和反应重烧制品等。其中,反应烧结是一种常用的生产氮化硅耐火制品的方法。
反应烧结法生产氮化硅制品是将磨细的硅粉(粒度一般小于80μm),用机压或等静压成型,坯体干燥后,在氮气中加热至1350~1400℃,在烧成过程中同时氮化而制得。采用这种生产方法,原料条件和烧成工艺及气氛条件对制品的性能有很大的影响。
硅粉中含有许多杂质,如Fe,Ca,Aì,Ti等。Fe被认为是反应过程中的催化剂。它能促进硅的扩散,但同时,也将造成气孔等缺陷。Fe作为添加剂的主要作用:在反应过程中可作催化剂,促使制品表面生成SiO2氧化膜;形成铁硅熔系,氮溶解在液态FeSi2中,促进β-Si3N4的生成。但铁颗粒过大或含量过高,制品中也会出现气孔等缺陷,降低性能。一般铁的加入量为0~5%。Al,Ca,Ti等杂质,易与硅形成低共熔物。适当的添加量,可以促进烧结,提高制品的性能。
硅粉的粒度越细,比表面积越大,则可降低烧成温度。粒度较细的硅粉与粒度较粗的硅粉相比,制品中含α- Si3N4的量增高。降低硅粉的粒径,可以降低制品的显微气孔尺寸。适当的粒度配比,可以提高制品密度。
温度对氮化速率影响很大。在970~1000℃氧化反应开始,在1250℃左右反应速率加快。在高温阶段,由于是放热反应,若温度很快超过硅的熔点(1420℃),则易出现流硅,严重的将使硅粉坯体熔融坍塌。所以采用如图9-2所示温制度,适当控制升温速率。
热压氮化硅制品是将人工合成氮化硅粉及适量助烧结剂(MgO,Al2O3等)混合均匀后,置于石墨模具内,在热压炉中按一定升温、升压制度,加热到1600~1800℃,加压到20~40MPa,保温保压一定时间而成的制品。
常压烧结氮化硅将人工合成的氮化硅粉与助烧结剂混合均匀后成型、干燥,在常压氮气氛中以1700~1800℃烧结而成的制品。
等静压烧结氮化硅制品是将人工合成的氮化硅粉或生坯置于特制包套内,在热等静压机中,以高压气体为介质,在50~200 MPa和1500~2100℃下,保持0.5~3h而制成,
反应重烧氮化硅制品是将预烧过的氮化硅制品,在1700~1800℃下重烧5~6h而制得的制品。